大豆卵磷脂

2016-11-24 13:00:37 作者：出处：

 

大豆磷脂

Dadou Linzhi

Soya Lecithin

大豆磷脂系从大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以无水物计算，含磷量应不得少于2 . 7 % ;含氮量应为1.5%〜2 .0%；含磷脂酰胆碱应不得少于45.0% ，含磷脂酰乙醇胺应不得过30.0% ，含磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺总量不得少于70%。

【性状】本品为黄色至棕色的半固体、块状体。本品在乙醚和乙醇中易溶，在丙酮中不溶：

酸值本品的酸值应不大于3 0 (通则0 7 1 3 )。

碘值本品的碘值应不小于75(通则0713) 。

过氧化值本品的过氧化值应不大于3. 0 (通则0713) 。

【鉴别】（1)取本品约lO m g ,加乙醇溶液2 m l,加5%氧化镉乙醇溶液1〜2 滴，即产生白色沉淀。

(2 )取本品0. 4 g ,加乙醇溶液2 m l ,加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋8g，加硝酸20ml使溶解；另取碘化钾27. 2g，加水50ml使溶解，合并上述两种溶液，加水稀释成10 0m l)l〜2滴，即产生砖红色沉淀。

【检査】溶液的颜色取本品适量，加乙醇制成每1m l中含6mg的溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401) ，在350nra的波长处测定吸光度，不得过0 .8。

丙酮不溶物取本品l . O g ,精密称定，加丙酮约1 5 m l,搅拌使其溶解后，用G 4垂熔玻璃坩埚滤过，残淹用丙酮洗涤，洗至丙酮几乎无色。残渣在1 0 5 °C干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%。

己烷不溶物取本品10.0g，精密称定，加正己烷1 0 0m l,振摇使样品溶解，用事先在105°C干燥1 小时并称重的G4垂熔玻璃坩埚滤过，锥形瓶用25ml正己烷洗涤两次，洗液过滤后，G 4垂熔玻璃坩埚于1051：干燥1 小时并称重，不溶物不得过0 .3%。

水分 取本品适量，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过1 .5%。

重金属取本品l.O g，依法检査（通则0821第二法）含重金属不得过百万分之二十。

砷盐取本品l . O g 置于1 0 0 m l标准磨口锥形瓶中，加入5 m l硫酸，加热至样品炭化，滴加浓过氧化氢溶液，至反应停止后继续加热，滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却后加水1 0 m l，蒸发至浓烟消失，依法检查（通则0 8 2 2第二法），应符合规定（0 .0 0 0 2 % )

铅取本品0.1g ,精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5〜10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解罐置电热板上缓缓加热至棕红色蒸气挥尽并近干，用0 .2%硝酸转移至10ml容量瓶中，并用0 .2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液；另取铅单元素标准溶液适量，用0 .2%硝酸稀释制成每lm l含铅0〜lOOng的对照品溶液。取供试品和对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0 4 0 6第一法），在283. 3mn的波长处测定，含铅不得过百万分之二。

残留溶剂取本品0 . 2 g ,精密称定. 置20m l顶空瓶中，加水2ml，密封，作为供试品溶液。精密称取乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、正己烷适量，加水溶解并稀释制成每lm l分别含上述溶剂约2 0 0坤、2 0 0Mg , 2 0 0邶、5 0Mg 、2 7Mg的溶液，作为溶液。照残留溶剂测定法（通则0861)试验。

毛细管柱 HP-PLOT/Q，0. 53mmX30mX40jLtm) , 火焰离子检测器( F ID ) ;进样口温度为2 5 0 1，检测器温度260°C; 柱温采用程序升温，初温为160°C维持8 分钟，以每分钟5°C的升温速率升温至190°C，维持6 分钟；分流比20 : 1。氮气流速：2m丨/m ir u 顶空温度8 0 1，顶空时间4 5分钟，进样体积为lm l。各色谱峰之间的分离度应符合要求。按外标法以峰面积计算，本品含乙醇、丙酮、乙醚均不得过0 .2% ，含石油醚不得过0 .0 5 % ,含正己烷不得过0.02% ，总残留溶剂不得过0 .5% 。

微生物限度取本品，依法检查（通则1 1 0 5与通则1 1 0 6 ) ,每l g 供试品中需氧菌总数不得过lO O d u ,霉菌和酵母菌总数不得过lO O c f u ,不得检出大肠埃希菌；每1 0 g供试品中不得检出沙门菌。

【含量测定】磷含量对照品溶液的制备精密称取经105°C干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品0. 0 4 3 9 g ,置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一 50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每lm l相当于0. 04mg 的憐）0

供试品溶液的制备取本品约0 . 1 5 g ,精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸20ml与硝酸50ml, 缓缓加热至溶液呈淡黄色，小心滴加过氧化氢溶液，使溶液褪色，继续加热30分钟，冷却后，转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各依次加人钼酸铵硫酸试液4ml，亚硫酸钠试液2 m l与新鲜配制的对苯二酚溶液（取对苯二酚0 . 5 g ,加水适量使溶解，加硫酸1 滴，加水稀释成100ml)2ml，加水稀释至刻度，摇匀，暗处放置4 0分钟，照紫外-可见分光光度法（通则0 4 0 1 ) ,在620mn的波长处分别测定吸光度，计算含磷量。

氮含量取本品O . l g ,精密称定，照氮测定法（通则07CH)测定，计算。

磷脂酰胆碱、磷脂酰乙酵胺含量照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适应性试验用硅胶为填充剂（色谱柱Alltima Sillica, 250mmX 4. 6mmX 5^im) , 柱温为 40*C; 以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85 : 15 : 0. 45 : 0 .05，V /V ) 为流动相A , 以正己烷-异丙醇-流动相A(20 : 48 : 32, V /V ) 为流动相B ;流速为每分钟lm l ;按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸发光散射检测器(参考条件：漂移管温度为72° ;载气流量为每分钟2.0ml) 。

取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氣甲烷-甲醇(2 : 1 )溶解，制成每lm l含上述对照品分别为50Mg、100冲、100冲、200F g 、200叫、200坤的混合溶液，取上述溶液20卩1注入液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分分离度应符合规定，理论板数按磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺峰、磷脂酰肌醇计算应不低于1500。

测定法分别称取磷脂酰乙醇胺和磷脂酰胆碱对照品适量，精密称定，用三氣甲烷-甲醇（2 : 1 )溶解，稀释制成每lm l含磷脂酰胆碱分别为5 0叫、1 0 0Mg 、1 5 0冲、2 0 0冲、3 0 0Mg 、4 0 0吨，含磷脂酰乙醇胺分别为5网、1 0吨、1 5冲、2 0舛、3 0哗、的溶液作为对照品溶液。精密量取上述对照品溶液各20^1注人液相色谱仪中，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程，另精密称取本品约1 5m g ,置50ml量瓶中，加三氣甲烷-甲醇（2 : 1)溶解并稀释至刻度。取供试溶液20M1注入液相色谱仪中，记录色谱图，由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的含量。

【类别】口服用药用辅料，乳化剂，增溶剂等。

【贮藏】密封、避光，低温（一186C以下）保存。