2016-05-23 18:00:51 作者：出处：

聚乙二醇400(供注射用）

Juyi，erchun 400(Gongzhusheyong)

Macrogol 400(For Injection)

[25322-68-3]

2015版中国药典标准

本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物。分子式以H C O C ^ C h h O H 表示，其中《代表氧乙烯基的平均数。

【性状】本品为无色或几乎无色的黏稠液体；略有特臭。本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。相对密度本品的相对密度(通则0601)为1： 110〜1.140。黏度本品的运动黏度（通则0633第一法），在40°C时(毛细管内径为1 .2m m或适合的毛细管内径）应为37〜45 mm2 / s 0

【鉴别】（1)取本品0.05g，加稀盐酸溶液5m l和氯化钡试液lm l，振摇，滤过; 在滤液中加人10% 磷钼酸溶液lm l，产生黄绿色沉淀。

(2 )取本品O . lg ,置试管中，加入硫瓴酸钾和硝酸钴各0. l g , 混合后，加人二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。

【检查】平均分子量取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液(取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30〜60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0 .5m o l/U 5 0m l，以酚酞的吡啶溶液(1—100)为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5rnol/L)滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正供试量与4 0 0 0的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（0. 5m o l/L )的容积( m l ) ,即得供试品的平均分子量，应为380〜4 2 0。酸度取本品l .O g 。加水2 0 m l溶解后，依法测定（通则0 6 3 1 ) , p H 值应为4 .0 〜7 .0 。溶液的澄清度与颜色取本品5. O g ,加水50ml溶解后，依法检査（通则0901与通则0 9 0 2 ) ,溶液应澄清无色；如显浑浊，与2 号浊度标准液（通则0902)比较，不得更浓；如显色，与黄色2 号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。乙二醇、二甘酵、三甘酵取乙二醇、二甘醇与三甘醇对照品各4 0 0 m g ,置1 0 0 m l量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备液。取内标物1,3-丁二醇400mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀__________，作为内标贮备液，取对照贮备液和内标贮备液各l . O t n l ,置100|nl量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4. 0g，置1 0 0m l量瓶中，加入内标贮备液1 .0 m l，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法（通则0521)测定。

以苯基-聚二甲基硅氧烷(50% : 50%)为固定相。起始温度6 0C，维持5 分钟，以每分钟2 1 的速率升温至170°C，维持5 分钟，再以每分钟1 5 1的速率升温至280°C，维持5 0分钟。进样口温度为2 70t：。检测器温度为290°C。载气为高纯N2。燃气为H2。助燃气为压缩空气。柱流量为4 . 0 m l /m i n .按内标法计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0 .1%。环氣乙烷和二氧六环取本品l g , 精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀。作为供试品溶液。量取环氧乙烷300(xl(相当于0 .2 5 g环氧乙烷），置含50ml经过处理的聚乙二醇400(以60°C, 1 .5〜2.5kPa旋转蒸发6 小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加人相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取l g 冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取1 0 g ,置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取1 0 m l,置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。

取二氧六环适量，精密称定，用水制成每lm l中含0. lm g 的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品l g ，置顶空瓶中，精密加人0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取0 .5m l环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加人新鲜配制的0.001%乙醛溶液0 .1m l及二氧六环对照品溶液0 .1 m l,密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（通则0521)试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为3 5 °C ,维持5 分钟，以每分钟5X：的速率升温至180°C , 然后以每分钟30°C的速率升温至2 3 C C ,维持5 分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为1 5 0 1。检测S 温度为250°C。顶空瓶平衡温度为70°C, 平衡时间为4 5分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰髙约为满量程的1 5 % ,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2 .0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3 次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%, 二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加人法计算，环氧乙烷不得过0. 0001%, 二氧六环不得过0.001% 。环氧乙烷对照品贮备液的标定取50%氣化镁的无水乙醇混悬液1 0 m l,精密加人2 0m l乙醇制盐酸滴定液(0. lm o l/L )混匀，放置过夜。取环氧乙烷对照品贮备液5g,精密称定，置上述溶液中，放置30分钟，照电位滴定法（通则0 7 0 1 ) ,用乙醇制氢氧化钾滴定液（0. lm o l/L )滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每lm l乙醇制氢氧化钾滴定液相当于4.404mg的环氧乙烷，计算，即得。甲醛取本品l g , 精密称定，加入0 .6%变色酸钠溶液0 .2 5 m l,在冰水中冷却后，加硫酸5ml，静置1 5分钟，缓慢定量转移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，缓慢加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甲醛溶液0.27g(相当于甲醛O .lg )，精密称定，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取1ml，加水定量稀释至100ml; 精密量取l m l ,自“加人0 .6%变色酸钠溶液0.25ml” 起，同法操作，作为对照溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0 4 0 1 ) ,在567nm波长处测定吸光度，并用同法操作的空白溶液进行校正。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（百万分之十）。水分取本品2.0g，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过1 .0% 。还原性物质取本品l .O g ,置外径12mtn无色透明中性比色管中，加1%间苯二酚溶液lm l(如有必要，加热），使溶解，加盐酸2ml，另取标准参比液置相同比色管，放置5 分钟，于白色背景下，自上向下透视，供试品溶液颜色不得深于参比液橙红色2 号。炽灼残渣不得过0.1 % (通则0841) 。

重金属取本品4 . 0 g ,加盐酸溶液（9 —1000)5ml与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨试液调节p H 值至3 .0〜4.0,再加水稀释至2 5 m l,依法检査（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之五。

砷盐取本品0. 6 7 g ,置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml, 用小火消化使炭化，控制温度不超过12CTC (必要时可添加硫酸，总暈不超过10ml)，小心逐滴加人浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水1 0 m l,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5m l与水适量，依法检査（通则0822第一法），应符合规定(0. 0003% )。

细苗内毒素取本品，依法检査（通则1 1 4 3 ) ,每lmg聚乙二醇400中含内毒素的量应小于0. 012EU。

无菌（供无除菌工艺的无菌制剂用）取本品应符合规定。

【类别】药用辅料，溶剂和增塑剂等。

【贮藏】密封保存。